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2-氨基-4-噻唑-乙酸甲酯实验原理

    62.5mgTS，34.5mgN-羟基琥珀酰亚胺酯和45.3mg 1,3-二环己基碳二亚胺在1.5ml的干燥的N,N-二甲基酰胺中反应18h， 4o C，通过滤过作用移除生成的二环乙基脲沉淀物，得到滤液。滤液被加到含有65mgLPH 2ml的PBS中，用NaOH调节PH到7.6。这个混合液在4o C，搅拌24h。通过TLC检测磺胺药有没有聚合现象。因为低碱性自由的氨基磺酸簇（例如，磺胺噻唑pka是2.36），尤其赖氨酸的氨基簇（pka10.28）。可能是每一种氨基酸形成酰胺的主要原因。24h后，这个反应混合物被转移到透析液里，透析对抗1L 8M尿素12h，透析液被移到4L，50mM的碳酸氢氨中，接着移到4L，25mM的碳酸氢氨，每一种透析液至少8h。透析袋中的内容物被冻干。TS-bsa使用相同的方法，bsa代替LPH。

2-氨基-4-噻唑-乙酸甲酯的合成：

1. 在冰浴中，将无水硫酸钠干燥的甲醇100ml，加到一个250ml的三颈烧瓶。
2. 将盐酸气体加到装有甲醇的烧瓶中，不停搅拌，产生大量气泡。当溶液的质量增加大约60g，停止加盐酸。
3. 将2.1g的2-氨基-4-噻唑乙酸缓慢的加到烧瓶里，除去冰浴，搅拌10分钟。
4. 烧瓶中的溶液进行回流6小时，此时为轻微的黄色溶液。
5. 将溶液移入一个快速蒸发仪中，加入25ml干燥的甲醇，移除溶剂。
6. 从乙酸乙酯和甲醇中再结晶出来的固体为合成的固体（熔点为169-171o C），即2-氨基--噻唑乙酸甲酯，浅黄色。
N4-乙酰基-N1--磺胺的合成：
1. 将2.65gN-Acetylsulfanilyl chloride（ASC）加到一个50ml的圆底烧瓶中，在搅拌下，加入5ml干燥的吡啶。
2. 将1.50g的2-氨基-4-噻唑乙酸乙酯缓慢的加入到吡啶溶液中，维持温度在不超过40 o C。溶液为褐色的，进行回流，1.5h，冷却到室温。
3. 缓慢搅拌下，加入30ml温水，用二氯甲烷（3*25）萃取。
4. 二氯甲烷层用硫酸钠干燥，滤过，同时大部分溶剂用快速旋转蒸发仪移除。加入大约5g硅胶，移除剩余的溶剂，留下一些淡黄色的粉末。这些粉末经过一个50g的二氧化硅柱（50*2.4），这个柱子用150ml 1:4的甲醇-氯仿洗脱，.移除这些溶剂，得到N4-乙酰基-N1--磺胺（1.6g，50%产量）。
N-[ 4- Carboxymethy1） -2-thiazolyl]sulfanilamide（TS）的合成：
25ml，2MNAOH溶液加到提纯的0.95g N4-乙酰基-N1--磺胺中，回流2h，冷却至室温后，用6N的盐酸调节PH到4.0。得到的浑浊的溶液用乙酸乙结合物测定抗原决定簇密度和自由芳香族氨基的存在。